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行業資訊
利用離子層析法檢測排放管道中氯化氫濃度
在煙道、煙囪、管道的廢氣中常常含有氯化氫氣體,這些氯化氫氣體直接排放到空氣中勢必會帶來環境污染,檢測和監控排放管道中的氯化氫氣體濃度,有助于我們保護環境。今天迪嘉就為大家介紹一下離子層析法檢測排放管道中氯化氫濃度。
一、方法概要
排放管道中氯化氫氣體以試劑水吸收后,使用離子層析法,隨碳酸鈉及碳酸氫鈉移動相,經過一系列之離子交換層析管時,即因其與低容量之強鹼性陰離子交換樹脂間親和力之不同而被分離,分離后之待測陰離子,可再流經一個高容量的陽離子交換樹脂(Strong cation exchange resin)之抑制器,而被轉換成具有高導電酸之型態,最后以電導度偵測器檢測其導電度。依據氯化氫之波峰滯留時間,記錄其面積或高度或感應強度,根據檢量線與採樣體積,計算排氣中氯化氫之濃度。
二、適用范圍
本方法適用于經由化學反應或燃燒,通過煙道、煙囪、管道之廢氣中氯化氫濃度之測定,採氣量為20L時,可定量的濃度范圍為0.6至130mg/Nm3;但增加採氣量或稀釋試樣溶液時,均可增大定量范圍。
三、干擾
此方法容易受到樣本氣體中高濃度之還原性共存物的影響,例如亞硫化物等,因此當這些因素可忽略或排除時,可使用此方法。
四、試劑
所有試藥須使用試藥級或更高等級之化學藥品
(一)試劑水:去離子水或蒸餾水,并經由0.2m或0.45m薄膜過濾,導電度在0.1S/cm以下者。
(二)無水硫酸
(三)硼酸:99.5﹪以上
(四)硫酸鈉(Sodium sulfate)
(五)葡萄糖酸鉀(Potassium gluconate)
(六)對苯酚酸(P-hydroxybenzonic acid)
(七)Bis(2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane
(八)二甲酸(Phthalic acid)
(九)2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol[tris(hydroxymethyl) minomethane]
(十)丙烯晴(Acetonitrile):80.0﹪以上
(十一)甘油(Glycerol)
(十二)氯化鈉(Sodium chloride)
(十三)移動相:
依據儀器種類和分離管柱,可以選擇使用抑制型離子層析儀。
1.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液I:溶解0.336g(4mM)之碳酸氫鈉和0.424g(4mM)之無水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。
2.碳酸氫鈉-碳酸鈉溶液II:溶解0.143g(1.7mM)之碳酸氫鈉和0.191g(1.8mM)之無水碳酸鈉于水中,并以試劑水定容至1L。
3.或依各廠牌儀器分離管柱之特殊規定配製。(注1)
(十四)再生液:當使用抑制器時,依據儀器種類與抑制器,可選擇下列敘述之再生液,
1.硫酸溶液(15mM)稀釋15mL之1M硫酸溶液(60mL硫酸徐徐注入500ml水中,待其冷卻后,加水至1L),并以試劑水定容至1L。
2.硫酸溶液(12.5mM)稀釋12.5mL之1M硫酸溶液至1L。
3.或依各廠牌儀器之特殊規定配製
(十五)氯離子儲備標準溶液 (1mg Cl-/mL):加熱氯化鈉至600℃,維持一小時,并在乾燥器中充分冷卻。精秤1.648g氯化鈉溶于少量水中,并以試劑水定容至1L;或購買經濃度確認并附保存期限之市售標準儲備溶液。
(十六)氯離子工作標準溶液(0.1mgCl-/mL):精確取出10mL上述之氯離子儲備標準溶液(1mgCl-/mL),并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。
(十七)氯離子工作標準溶液(0.01mgCl-/mL):精確取出10mL之氯離子標準溶液(0.1mgCl-/mL),并以試劑水定容至0.1L。使用前,方配製之。
五、品質管制
(一)排氣中若含有水分,氯化氫很容易被管徑中之水分吸收,影響濃度測定,因而必須在氣體樣品進入吸收瓶前,保溫在120℃以上。
(二)每個樣品均須進行重覆分析,取平均值作為該樣本之測值。
(三)前后吸收瓶均須個別進行氯化氫之離子層析儀檢測,計算氯化氫採樣之破出率。
(四)每批次樣品或每10個樣品必須作查核、吸收液空白及添加分析(添加量為樣品預估濃度1~5倍),其數據必須落在品質管制范圍內。
六、精密度及準確度
單一實驗室對Cl-離子進行精密度與準確度檢測,以試劑水配置查核樣品(5mg/L),準確度為102.4±3.3%,精密度為1.6%。
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